鄰苯二甲醛的綠色催化氧化研究
發布時間：
2022-08-15
鄰苯二甲醛（OPA）是近年開發出的一種新型醫用消毒劑，與傳統戊二醛消毒劑相比， 具有用時較短、殺菌性能優異等特點，廣泛應用于醫藥及醫療器械的消毒。鄰苯二甲醛的 傳統合成工藝存在著成本較高、催化劑回收困難及環境污染較大等缺點。本文以鄰苯二甲 醇為原料、過氧化氫為氧化劑，在制備的負載型催化劑的作用下，對鄰苯二甲醛的合成工 藝進行了探討。首先對催化劑的載體和活性組分進行了篩選，以浸漬法制備催化劑，探討 了不同浸漬方法對催化劑結構和性能的影響。設計單因素實驗，對催化劑的制備條件進行 初步篩選，在單因素實驗的基上采用正交設計實驗，考察了負載量、浸漬時間、焙燒溫 度對催化劑性能的影響，確定優化的催化劑制備工藝。在制備的負載型催化劑的催化作用 下，對過氧化氫催化氧化合成鄰苯二甲醛工藝進行了研究，考察了雙氧水加量、反應時間、 反應溫度對鄰苯二甲醛合成收率的影響，得到了單因素實驗參數；在單因素實驗基礎上， 采用響應面法對工藝參數進行優化，確定催化氧化的最佳合成工藝條件；并考察了超聲波 對該反應的強化效應。得到以下結論：
（1）催化劑的最佳制備條件：采用分步浸漬工藝，先浸漬鈷、后浸漬鉬，鈷、鉬的 質量分數含量分別為 5%、13%，浸漬時間為 12 h，500℃條件下焙燒 3 h。在此條件制備的 催化劑可大大提高鄰苯二甲醛的收率，并且污染小，易回收，對過氧化氫氧化鄰苯二甲醇 合成鄰苯二甲醛具有良好的催化活性。
（2）過氧化氫催化氧化合成鄰苯二甲醛的最佳合成工藝參數：反應時間為 3 h、反應 溫度為 81 ℃、雙氧水加量 15 g、催化劑選用 0.3 g Co/Mo/γ-Al2O3。此條件下得到的鄰苯二 甲醛收率為 51.4%。考察了超聲波對鄰苯二甲醛合成工藝的強化作用，強化后鄰苯二甲醛 的收率可達 55.6%，收率提高了 4.2%，表明超聲場對鄰苯二甲醛的合成具有促進作用。該 合成工藝具有綠色環保，無污染，催化劑易回收、污染小等優點，是鄰苯二甲醛的優選合 成工藝。
（3）使用不同表征手段，如 TG-DTA、XRD、BET、SEM、XPS、NH3-TPD 等，對 催化劑的結構及性質進行表征，證明催化劑具有高分散性、結構穩定的性質，完全滿足合 成工藝需求。
（4）采用紅外光譜、核磁氫譜及氣相色譜等分別對鄰苯二甲醛的結構、收率進行了 表征，結果表明：合成產物具有預期結構，收率可達 55.6%。
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